实验三、常见阳离子未知液的定量分析 预习
1、查阅资料,收集阳离子的分析方法。 2、本设计实验中试剂的配制。
3、所涉及试剂的化学性质、溶解度数据。
4、酸碱滴定、重量分析、配位滴定及酸效应在配位滴定中的重要意义。 实验目的
1、初步了解混合阳离子的鉴定方案。 2、掌握常见阳离子的个别鉴定方法。 3、掌握常见阳离子的定量分析。
4、、培养综合应用根底知识的能力。 实验要求
+2+2++2+2+2+2+3+3+2+
1、由常见阳离子〔 NH4、Ca、Ba、Ag、Hg、Cu、Ni、Mn、Al、Cr、Zn、 Ⅳ
Sn〕中的3至4种组成一组未知阳离子混合试液,请自拟分析方案。 2、向教师领取混合阳离子未知液,分析鉴定未知液中所含的阳离子。 3、本设计实验中试剂的配制由学生自行完成。
4、给出鉴定结果,写出鉴定步骤及相关的反响方程式。 5、提交书面报告。 实验提示
1、混合阳离子分组法 常见的阳离子有 20多种,对它们进行个别检出时容易发生相互干扰。 所以,对混合阳 离子进行分析时,一般都是利用阳离子的某些共性先将它们分成几组, 然后再根据其个性进 行个别检出。实验室常用的混合阳离子分组法有硫化氢系统法和两酸两碱系统法。 2、注意未知液的颜色,借以初步判断可能存在的离子。
3、为了提高分析结果的准确性,应进行“空白试验〞和“对照试验〞 。“空白试验〞是以去 离子水代替试液,而“对照试验〞是用含有被检验离子的溶液代替试液。
A4、Ag与S形成黑色沉淀,Ag与S2O3形成白色沉淀且迅速由白→黄→棕→黑,
Cl,Br,I形成的浅色沉淀很容易被同时存在的黑色沉淀覆盖,所以要认真观察沉淀是否
---+
2-+
2-
g与
+
1
溶于或局部溶于6mol?L
-
的HNO溶液,以推断有无
3
l
- -
C,,I存在的Br 可能。
5、别离后的离子再进行定量分析。 仪器、药品及材料
仪器:离心机,酒精灯,试管,点滴板,玻璃棒,水浴锅,胶头滴管
-1-1-1-1-1
药品:H2SO4(1mol?L,3mol?L),HCl溶液〔2mol?L,浓〕,HNO3〔2mol?L,6mol?L〕,
-1-1-1-1-1-HAc(6mol?L),H2S(饱和),NaOH(2mol?L,6mol?L),NH3?H2O(2mol?L,6mol?L,浓),mol?L
1-1-1-1-1-1
),mol?L),K2CrO4mol?L),K4[Fe(CN)6mol?L),Na2CO3mol?L,饱和),Na2mol?L),
-1-1-1
NaAc(3mol?L),EDTA〔饱和〕,NH4Ac(3mol?L),NH4Cl(3mol?L),(NH4)2C2O4(饱和),
-1-1
SnCl2mol?L),HgCl2mol?L),奈斯勒试剂,NaBiO3(s),KSCN(s),铝片,锡片,H2O2(3%),乙醇〔95%〕,戊醇,丙酮,
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实验三,常见阳离子未知液的定量分析
CCl4,丁二酮肟,二苯硫腙。 材料:PH试纸,滤纸条。 思考题
----1、鉴定NO3时,怎样除去 NO2,Br,I的干扰?
2-2-2-2-2、鉴定SO4时,怎样除去 SO3,S2O3,CO3的干扰?
---3、在Cl,Br,I的别离鉴定中,为什么用 12%的(NH4)2CO3将AgCl与AgBr和AgI分 离开?
4、化学分析中,为什么要进行平行测定,一般平行测定几份?
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