石蜡-滑石粉复合材料制备及其应用初探
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发布时间：2022-04-24 12:50
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时间：2023-10-13 09:40
王建 张椿林
（陕西科技大学造纸工程学院，陕西咸阳 712081）
摘要 研究了石蜡-滑石粉复合材料制备中的原料配比、熬制温度、保温时间、搅拌速度及其使用后对纸张性能的影响。结果显示复合材料的最佳制备工艺为：滑石粉与石蜡在20∶2的比例下、温度95℃、保温时间2 h、搅拌速度300r/min，所制备的复合材料可实现对纸张的中性施胶。同时使纸张强度的降低小于采用松香矾土施胶体系的［1～5］。
关键词 石蜡；滑石粉；复合材料；施胶。
第一作者简介：王建，陕西科技大学造纸工程学院讲师，主要研究方向：造纸湿布化学技术。电话：0910-3579715。
滑石粉一般为片状、鳞片状或致密块状集合体。滑石粉较软、有滑腻感和玻璃光泽，成品的白度可达90%，相对密度2.7～2.8g/cm3，其主要成分是MgO·
。由于SiO2具有疏水而亲有机物的特性，且其层状晶体结构，使得滑石粉表面主要分布为SiO2，使滑石粉整体体现为亲油性，易吸附有机物。由于滑石粉表面的亲油性，使之被用于造纸厂生产中的树脂控制剂，用来吸附纸浆纤维中的树脂，消除树脂障碍［1～2，4］。滑石粉在造纸上也常被用作填料［5］，用于提高纸张或纸板的白度、不透明度、印刷适性，降低成本等［3］。石蜡在造纸方面的应用，主要是用作施胶剂。但一般均采用表面活性剂对其进行乳化，利用其乳状液实现对纸张的施胶。从造纸企业的生产实践来看，石蜡乳液在纸张纤维上的沉积需要矾土，但这样做对纸张强度降低较为明显，因而*了石蜡在中碱性抄纸中的应用。考虑到石蜡也是一种油性物质，它应可如同树脂一样被滑石粉所吸附。通过滑石粉对石蜡的吸附，可制备出一种新型的复合材料，将它应用于生产，理论上讲可同时满足纸张的施胶与加填需要，简化生产工艺。为研究这种新型材料，实验对其制备工艺及应用功能进行了探讨，结果显示，这种材料在纸张的生产中具有较强的应用价值。
一、实验
（一）复合材料制备
1.原料以及主要仪器
工业石蜡（熔点58～60℃，市售）；滑石粉（市售）；继电器；浮点温度计。
2.复合材料制备工艺
将按照1∶10比例混合的滑石粉与水加热搅拌，升温至60～70℃，加入一定量石蜡，继续升温至95℃左右，搅拌下保温2 h后，搅拌冷却至室温，再经100目筛网过滤备用。
（二）复合材料应用工艺
漂白针叶木浆、漂白苇浆、漂白麦草浆按照2∶3∶5 的配比配成混合浆后，加入30%（质量分数，对绝干浆，下同）的复合材料，搅匀后加入0.04%的CPAM，混匀后抄片。再按国标对手抄片物理指标进行检测。
二、结果与讨论
（一）原料配比
复合材料通过滑石粉将纸张施胶剂即石蜡引入系统中，因此，石蜡与滑石粉的比例对其施胶性能的影响比较明显。当石蜡用量较小时，滑石粉表面吸附石蜡量少，要产生同样的施胶效果，势必会加入更多的滑石粉。然而滑石粉添加量的增加，会使纸张强度降低值变大，同时纸张掉粉性能更加明显；当石蜡用量较大，在同等复合材料添加量下，会给系统加入更多的石蜡，虽然施胶效果会增强，但是增加了施胶成本。为研究材料中滑石粉与石蜡的配比，实验中，定量70g/m2的纸张按滑石粉用量为30%的条件添加石蜡，应用后，当石蜡与滑石粉比例达2∶20 时，复合材料对纸张的施胶度达到0.75mm。增大石蜡用量，施胶效果有一定提高；当比例达到3∶20 后，在滑石粉表面形成饱和吸附，再继续加大石蜡用量，材料中的石蜡含量基本不变，从而使其施胶效果亦不变。综合考虑复合材料对纸张的施胶成本以及效果，实验选定石蜡与滑石粉的比例为2∶20。
（二）制备工艺
1.熬制温度
实验选用熔点为58～60℃的工业石蜡制备复合材料。由于温度对石蜡的流动性影响较为明显，因此，熬制温度对材料质量有明显的影响，它会直接影响滑石粉对石蜡的吸附效果。若滑石粉对石蜡的吸附效果不好，将会导致大量的石蜡存在于材料水溶液中，冷却凝固后被100目滤网滤出。为分析温度对滑石粉吸附分散石蜡效果的影响，实验研究了20 g的滑石粉与2 g的石蜡在不同温度下保温2 h，所制备的材料冷却液经100目筛滤后的滤渣质量，结果见图1。由图1可看出，随熬制温度的升高，制备的复合材料滤渣的质量逐渐减少。原因是当温度略高于60℃时，石蜡不能充分流动，使得滑石粉对石蜡的吸附效率不高；当熬制温度进一步升高，滤渣质量降低，其主要原因是高温下石蜡流动性能得到改善，同时也可能与高温下滑石粉和石蜡活性增强有一定联系。由图1还可知，95℃后，滤渣质量变化较小。因此，选择95℃为材料的制备温度。
图1 不同温度下制备的复合材料滤渣质量
图2 不同保温时间下制备的复合材料滤渣质量
2.保温时间
保温时间为分析熬制保温时间对复合材料制备效果的影响，实验研究了20 g的滑石粉与2 g的石蜡在95℃时，不同保温时间下制备的复合材料冷却液，被100目筛滤后的滤渣质量，结果见图2。由图2可看出，随保温时间的延长，滤渣质量逐渐下降。原因是石蜡在滑石粉上的吸附很缓慢，当吸附时间不足时，将导致不完全吸附，从而增加过滤物质量。由于保温时间大于2h后，滤渣质量变化不大，因此选择复合材料制备时的保温时间为2h。
3.搅拌速度
如果不加搅拌或是搅拌速度低，熔融状态的石蜡会浮于水表面，减少与滑石粉粒子碰撞的机会，从而降低被滑石粉吸附的可能性。实验研究了20 g滑石粉与2 g石蜡在95℃时，保温时间2 h，在控速搅拌下制备的复合材料，被100目筛滤后的滤渣质量，结果见图3。由图3可知，随着搅拌速度增大，滤渣量下降。原因是搅拌速度增大后，熔融的石蜡与滑石粉接触机会增加，从而增加了被滑石粉吸附的可能。实验中，当搅拌速度为300 r/min时，烧杯内的水体系运动状态呈现漩涡状态，产生的负压使水表面的石蜡被吸至水内部，从而加强了与滑石粉的接触机会。搅拌速度继续增大，滤渣量基本不变，其原因可能是在制备条件下，虽然石蜡与滑石粉碰撞几率加大，但滑石粉对石蜡的吸附已达饱和。因此，为缩短制备时间，搅拌速度必须为可使悬浮物产生漩涡的最小搅拌速度。当然，提高搅拌速度可缩短制备时间，但搅拌速度较大时，制备的复合材料表面泡沫较大，可能是由于漩涡负压增强，带入空气所致。因此，实验选择的搅速为300 r/min。综上所述，实验选择滑石粉与石蜡在20∶2、95℃保温2 h、搅速300 r/min的条件下制备复合材料。
图3 不同搅拌速度下制备的复合材料的滤渣质量
（三）复合材料滤渣分析
实验对选定工艺条件下制备的复合材料，经100目筛滤后的滤渣在（575±25）℃下灼烧，分析滤渣中的石蜡含量，结果见表1。
表1 复合材料滤渣分析
注：滑石粉灼烧损失为11.02%，计算中已考虑其质量损失。
实验中将复合材料降至室温，过滤后使用。理论上说，由于降温石蜡凝固会使滑石粉结块，因此滤渣中石蜡与滑石粉应按配比存在。但实验中发现，2g 石蜡与20g 滑石粉制备的复合材料滤渣为1.17 g，且滤渣中71.8%为石蜡，与理论不符，具体原因不详。
由于滤渣中含有大量石蜡，因此实验也探索将石蜡用量降低。但降低石蜡配比后，所制备的复合材料施胶性能较差。其原因可能是石蜡在滑石粉上的吸附，是一个动态平衡的过程，石蜡量增加，有利于吸附；石蜡配比降低后，由于石蜡总量减少，导致在滑石粉上吸附的总量减少，从而使施胶效果下降。因此，在制备中必须保证过量的石蜡存在。为降低生产成本，实验将滤渣再次用于制备复合材料，与新鲜石蜡所制备的复合材料性能基本一致，未发现异常。
实验中还发现，在最佳制备工艺下制备的复合材料保温结束前，复合材料水体系表面无飘浮的石蜡油层，但冷却后的滤渣中出现大量石蜡，其具体原因不详，有待于进一步研究。
（四）复合材料在纸张生产中的应用
将漂白针叶木浆、漂白苇浆、漂白麦草浆，按2∶3∶5的配比配成混合浆，混合浆打浆度37°SR，对此浆加入30%的复合材料，均匀分散后加入0.04%的CPAM，抄成定量为（70±2）g/m2的纸页。对所抄纸页进行强度、施胶度测定，同时将所得指标与按同样方法抄造的空白、只加填料不施胶、松香矾土施胶纸样，在灰分含量大致相当的条件下作对比，结果见表2。
表2 自制分散体与普通施胶、加填对纸张性质的影响
注：滑石粉灼烧损失为11.02%，灰分为损失前含量。
从表2可看出，使用复合材料对纸张加填，在灰分含量大致相当的条件下，抄造纸页时不仅具有较好的施胶效果，同时纸张强度也相对松香矾土施胶纸页的有明显提高，证明复合材料的使用，对改善纸张强度性能具有一定的效果。主要原因有两点：一是由于系统没有使用对纸张强度有较大影响的矾土，从而使纸张强度有所增强。二是结合表2中的紧度数值来分析，两种手抄片灰分含量大致相当，假设滑石粉均是均匀分布，其对纸张强度的影响相同，但在松香矾土系统中，得到的施胶效果是由于松香的留着所致，而松香在纤维上的留着点不会完全与滑石粉重合，同样会阻碍与纤维的结合，因此纸张强度会进一步降低；但对复合材料来说，石蜡的留着点几乎与滑石粉的重合，所以只在滑石粉的留着点降低纸张强度，不额外增加强度损失点，也就是说复合材料只在一个点降低强度，而松香矾土体系会在两个点降低纸张强度。由上说明，复合材料能使纤维具有更强的结合力、纸张紧度更高，赋予纸张更高强度。
应用复合材料对纸张进行加填与施胶时，没有采用矾土，因此，可实现对纸张的中性施胶。由于复合材料的留着，意味着石蜡的留着，这与造纸填料的留着机理完全相同，因此，抄纸过程中所采用的留着填料的手段，均有利于提高复合材料的性能。
三、结论
1）利用石蜡-滑石粉复合材料可同时实现对纸张的施胶与加填，且可实现中性施胶。
2）在纸张灰分含量、施胶度一致时，使用复合材料的纸张强度，高于采用松香矾土施胶体系的。
3）复合材料最佳制备工艺：滑石粉∶石蜡＝20∶2，95℃保温2 h，搅拌速度为300r/min。
参考文献
［1］胡惠仁.造纸化学品［M］.北京：化学工业出版社，2002
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［4］王旭，罗巨生.硫酸盐浆树脂的分散特性和树脂控制荆的效果评价［J］.西北轻工业学院学报，2002，20（3）：36-41
［5］章海涛等.改性滑石粉对造纸留着率影响的研究［J］.造纸科学与技术，2002，21（5）：21-22
Investigation into Preparation and Application of Talc/Parafin Composite Material
Wang Jian，Zhang Chunlin
（College of Paper-making Engineering，Shaanxi University of Science＆Technology，Xianyang 712081）
Abstract：The influences of the proportioning of raw materials，the time of cooking，the keeping time at maximum temperature，and the speed of chum to the preparation of talc/paraffin composite were discussed.The influences to the properties of the paper by adding the talc/paraffin composite were studied.It was showed that，the optimum conditions to prepare the talc/paraffin composite were that，to blend talc powder with paraffin in a proportion of 20∶2，cook the mixture at a temperature of 95℃，and keep the temperature for 2 hours.The talc/paraffin composite prepared by this way can be used to achieve the neural sizing of paper，and the decrease of paper strength using this talc/paraffin composite is less than that using rosin-aluminum sulfate sizing when the ash content of paper and degree of sizing is equal approximately.
Key words：paraffin，talc，composite，sizing.
